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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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ICP-MS 2000E测定尿液中V/Cr/Co/Cd/Tl/Pb 6种重金属元素

发布日期:2019/6/26 15:23:22  点击次数:2322


近年来,随着中国经济的快速发展,很多地区环境中的空气、水和土壤受到了一定的污染,给人们的身体健康带来了危害,尤其是某些重金属元素,摄入过量会造成肝、肾功能损伤,严重者可能会导致老年痴呆。因此,重金属污染越来越多地受到卫生部门的重视。 

虽然可以用来进行检测的仪器种类很多,但是由于人体中很多重金属含量较低(例 如WS/T113-1999职业接触镉及其化合物的生物限值,尿镉为5μg/g 肌酐,血镉5μg/L),为实际检测工作提升了难度。根据国家卫生健康标准GBZ/T 308-2018,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),实现高效、快速测定人体尿液中的重金属元素。


1. 仪器简介

猎豹彩票 ICP-MS 2000E是天瑞仪器自主研发的电感耦合等离子体质谱仪(如图1),采用碰撞反应池技术,有效地消除多原子离子干扰,具有检出限低、灵敏度高、线性动态范围宽、重现性和重复性高等特点。



1.ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪外观图

2. 试剂仪器

HNO3(A.R.,萨劳);

超纯水(18.25MΩ•cm,密理博);

元素标准溶液(10mg/L,Inorganic Ventures);

ICP-MS2000E(江苏天瑞仪器股份有限公司)。


3. 标准曲线绘制

3.1 配制混和标准溶液中间液

混合标准溶液A:分别移取0.5mL V、Cr、Co、Cd、Tl、Pb(10mg/L)的标准溶液于50mL的容量瓶中,加入1%硝酸溶液定容至刻度并摇匀;

混合标准溶液B:分别移取2.5mL Y、In、Ho(10mg/L)的标准溶液于25mL的容量瓶中,加入1%硝酸溶液定容至刻度并摇匀。

3.2 标准曲线绘制

将配制好的标准混合溶液A分别移取0、0.05、0.1、0.5、0.8和1mL于一系列100mL的容量瓶中,同时加入1mL标准溶液B作为内标(定容后最终浓度为10μg/L),校正仪器漂移和基体所带来的影响。


4. 前处理

移取尿液2.4mL于50mL的容量瓶中,加入0.5 mL硝酸及0.5 mL Y、In、Ho的混合标准B(1mg/L),用超纯水稀释至刻度并摇匀以待分析,同时做样品空白。


5. 仪器工作参数

采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U调谐液优化仪器参数,使其灵敏度最高,同时氧化物产率及双电荷产率低于3%。其中51V受到35Cl16O干扰,52Cr受到40Ar12C干扰,故标准模式下无法对钒和铬进行准确测量。因此利用六极杆碰撞反应池技术对钒和铬元素分别进行测试。51V采用1%盐酸介质的Co(10μg/L)的标准液进行仪器参数优化,使59Co/51V的比值大于18。所得仪器参数为:RF电源功率1300w,等离子体气13L/min,辅助气1.06L/min,载气1.2L/min,He/NH3流量为4.2 mL/min(NH3占1% V/V);52Cr采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U调谐液优化59Co的强度,使其信号达到最大,同时氧化物控制在1.5%以内。所得仪器参数为:RF电源功率1300w,等离子体气13L/min,辅助气1.06L/min,载气1.2L/min,He/ H2流量为2 mL/min(H2占7% V/V)。


6. 实验数据

在优化仪器的参数条件下,连续测定样品空白10次,用三倍标准偏差除以曲线斜率所对应的浓度为检出限;以10倍标准偏差除以曲线斜率所对应的浓度为方法定量下限。其中59Co/111Cd/205Tl/208Pb采用稀释后的样品溶液加标0.1μg/L进行平行测定7次,计算其精密度,51V采用稀释后样品溶液加标0.050μg/L进行平行测定7次,计算其精密度,52Cr采用样品溶液浓度平行测定7次,计算其精密度;51V/59Co/111Cd/205Tl/208Pb为加标后7次测试浓度取其平均,计算其加标回收率,其中52Cr采用加标0.5μg/L后测试其浓度,算其加标回收率(表1)。

1. 检出限、回收率及精密度数据

同位素

检出限

ng/L

稀释后样品浓度(μg/L

原液浓度

μg/kg

加标0.1μg/L后的测量值(μg/L

加标回收率(%

精密度

%

51V

2.83

0.0088

0.18

0。058

98.4

2。98

52Cr

14.30

0.13

2.71

0。72

118.8

7.26

59Co

1。79

0.14

3。03

0.24

95.2

1.93

111Cd

3.17

0。049

1。02

0。15

101.0

2。35

205Tl*

0。58

0.019

0。40

0。11

110.0

2.26

208Pb

0.47

0。0092

0。19

0.12

110.8

3.74

注:由于样品中205Tl的含量低于检出限,故用定量限表示。


7. 结论

由表1可知,电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E测定尿液中6种重金属,除了要考虑样品基体抑制效应外,还要选择合适的内标元素以校正基体和仪器漂移所带来的影响。本实验数据表明,该方法检出限在0.47ng/L~14.30ng/L之间,加标回收率在95.2%~118.8%之间,精密度在1.93%~7.26%之间。采用ICP-MS 2000E,具有检出限低,精密度高,分析速度快,操作简单,完全可以满足测定尿液中的重金属元素。

 

8. 参考文献

猎豹彩票 国家卫生健康委员会,GBZ/T 308-2018尿中多种金属同时测定,电感耦合等离子质谱法,中国标准出版社,2018。



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